农药之浓残留一缩分析

由于农药残留分析中分析物在样品中的农药量非常少，而且常规溶剂提取法所用溶剂的残留量相对来说就非常大，从样品中提取出来的分析残留农药溶液，一般情况下浓度都是农药非常低的，在进行净化和检测时，残留必须首先进行浓缩(concentration)，分析使检测溶液中待测物浓度达到分析仪器灵敏度的农药要求。目前一些新的残留提取方法(如固相提取、吹扫捕集法等)可同时实现样品浓缩。分析

在浓缩过程中，农药必须注意残留农药损失和样品污染两个问题。残留由于样品提取液体积非常大，分析一般都在几十毫升至几百毫升范围，农药要浓缩到1mL至数毫升，残留容易引起残留农药损失，分析特别对于蒸气压高或亨利常数高、稳定性差的农药，更应该注意不能蒸干。这些农药甚至在样品制备好以后，都应存放在密闭和低温条件下。

常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。

一、减压旋转蒸发法

减压旋转蒸发法(vacuum rotary evaporation)是利用旋转蒸发器在较低温度下使大体积(50～500mL)提取液得到快速浓缩的方法，操作方便，但残留农药容易损失，且样品还须转移、定容。

旋转蒸发器是为提高浓缩效率而设计的，其原理是利用旋转浓缩瓶对浓缩液起搅拌作用，并在瓶壁上形成液膜，扩大蒸发面积，同时又通过减压，使溶剂的沸点降低，从而达到高效率浓缩的目的。

二、K-D浓缩法

K-D浓缩法(Kuderna-Danish evaporative concentration)是利用K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中的方法，适合于中等体积(10～50mL)提取液的浓缩。K-D蒸发浓缩器是为浓缩易挥发性溶剂而设计的，其特点是浓缩瓶与施耐德(分馏)柱连接，下接有刻度的收集管(刻度试管)，可以有效地减少浓缩过程中农药的损失，且其样品收集管能在浓缩后直接定容测定，无需转移样品。

从各浓缩方法的使用情况来看，以K-D浓缩器的使用较为普遍，各国标准农药残留量分析，大都用K_D浓缩器浓缩。K-D浓缩器可以在常压下进行浓缩，也可以在减压下进行(一般丙酮、二氯甲烷等溶剂宜在常压下浓缩，而苯等溶剂只可适当减压进行)，但真空度不宜太低，否则沸点太低，提取液浓缩过快，容易将样品带出而造成损失。K-D浓缩器的水浴，温度不宜过高，一般以不超过80℃为好。为了提高浓缩速度，K-D瓶也可以用金属套空气浴加热(但温度不能超过沸点)。使用时，上样量为浓缩瓶体积的40％0～60％。为减少农药损失，应在使用前用1mL有机溶剂将施耐德柱预湿。然后，将刻度试管放入水浴中加热(注意，不要将水浸过刻度试管接口)，而K-D(浓缩)瓶的圆底部分正好处于水浴的蒸汽上。加热沸腾后，溶剂蒸出，施耐德柱(Snyder column)可以防止部分溶剂冲出，同时一部分冷凝出来的溶剂又能回流洗净器壁上的农药，使农药随溶剂回到K-D瓶中。实验证明，施耐德柱在浓缩过程中可使农药损失降低到最小限度。浓缩后的溶液留在底部的刻度试管中，溶液不必进行转移，K-D瓶也不需洗涤，定容后进行净化或检测。但这一方法也和减压旋转蒸发浓缩一样，需要注意溶剂爆沸的问题，可在提取液瓶中加入几粒预先用正己烷回流洗净的20～40目金刚砂，也可以用沸石，但由于沸石为多孔性物质，进行高度浓缩时易招致农药的损失。

在浓缩过程中还要注意的是，提取液要做高度浓缩时(一般指浓缩到500μL以下)，则用2球的小型施耐德柱为好，可以保证农药损失最少。对于净化后溶液的浓缩，必须更加警惕，因为提取物中油脂等杂质已经很少，必要时可以加入几微升不干扰分析的抑蒸剂(如乙二醇、硬脂酸、石蜡等)，以避免农药损失。此外，为了考察样品的浓缩过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般以达到90％以上回收率为宜。

三、氮吹法

氮吹法即氮气吹干法，是利用专门的氮吹仪，通过电热板加热铝基座，对小体积浓缩样品进行加温，同时配合顶部氮气气体吹扫，使试管内被加热的有机溶剂快速挥发，从而达到使样品快速浓缩的目的。氮吹法可以最大限度地保证农药不被挥发和降解，减少农药在浓缩过程中的损失。

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